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微型和常规气相色谱仪的不同

作者:小T来源:泰特仪器日期:2021-05-21

泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,分析仪器系统供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。以下由新葡的京集团35222vip色谱技术人员主要介绍微型气相色谱仪在炼厂爆炸气检测中的应用以及和常规气相色谱仪的不同之处。

爆炸气分析是炼油化工装置塔、罐、容器等空间有限装置开停工检修最基本的、必要的安全检验,是涉及能否动工检修和人身、设备安全不可缺少的步骤,而检测有限空间中爆炸气体、有毒气体及氧气的含量是判断许可作业的重要依据之一。

目前普遍采用常规气相色谱仪来实现对有限空间爆炸气的检测。虽然用常规气相色谱法分析爆炸气样品,完全可以满足对爆炸气样品中各组分分析结果的准确性和可靠性的分析要求,但是,常规气相色谱仪具有分析速度慢的特点,分析一个爆炸气样品的分析耗时至少在15 min以上,全组分分析耗时至少在20 min以上。根据有限空间作业安全管理规定,有限空间中作业前应进行气体检测,注明检测时间和结果,在结果报出30 min后,仍未开始作业,应重新进行检测。如作业中断,再进入之前应重新进行气体检测。在化工厂各装置停工检修过程中具有待分析爆炸气样品多、任务重、时间紧的特点,这对常规气相色谱分析来说是巨大的挑战,其分析速度慢的特点一定程度上制约了炼厂大检修的施工进度。

为此,一种微型气相色谱仪被应用在了炼厂爆炸气的分析检测中。该微型气相色谱仪内置了微自动化的注射器、微体积高灵敏度热导池检测器(TCD),高度模块集成化,极大程度减少了电子噪音。可使其实现对气体样品快速、准确、可靠的分析,操作简单。同时该仪器体积小巧,可作为车载仪器建立移动分析工作站,特别在现场样品分析或在线样品分析方面有极大的应用优势。

1、微型气相色谱仪条件

A、B、C通道均使用TCD检测器,温度均为90 ℃,其具体条件如下:A(分子筛柱):常量分析,柱温60 ℃;B(Plot-U柱):微量分析,柱温60 ℃;C(氧化铝柱):微量分析,柱温90 ℃;三通道载气分别为A:高纯氩气,B、C:高纯氦气;载气压力均为30 psi。

2、常规气相色谱仪条件

A(TCD检测器,分子筛不锈钢螺旋柱):常量分析,检测器100 ℃,柱温50 ℃程序升温至130℃;B(FID检测器,氧化铝毛细管柱):微量分析,检测器200 ℃,柱温50 ℃程序升温至130 ℃。载气A:高纯氩气, B:高纯氮气。

3、方法的建立

运行微型气相色谱自带工作站,按上述条件设定参数,采用单点校正法。将标气接入进样口后仪器自动进样并记录谱图,根据保留时间确定各组分峰,方法运行结束后输入各标气相应各组分的浓度并保存。再进一次混合标气进行反标,检验已保存方法的准确性。常规气相色谱SP 3420A的方法建立与之类似。

4、结 论

(1)微型气相色谱仪检测有限空间爆炸气的分析条件为:通道A、B柱温为60 ℃,通道C柱温为90 ℃,载气压力三个通道均为30 psi。

(2)微型气相色谱仪能够极大限度的提高分析检测速度,操作简单,整个分析过程耗时仅有2 min,可将样品分析检测相对误差和相对标准偏差控制在2.0%以内,具有可靠的分析准确度和精密度,可在炼化企业检修期间有限空间爆炸气的分析中发挥特殊角色,为装置顺利进行检修节省了大量时间。

(3)相比常规气相色谱仪检测有限空间爆炸气组分,其相对偏差在20%以内,这主要是由于采用的检测器及灵敏度的不同造成的。

介绍了微型气相色谱仪在炼厂有限空间爆炸气检测中的应用,通过对微型气相色谱柱温、载气压力的实验条件进行讨论,确定了方法设置:通道A、B柱温为60 ℃,通道C柱温为90 ℃,载气压力通道A、B、C均设置为30 psi,该方法的相对误差和相对标准偏差均小于2%,样品全组分分析仅需2 min。与常规型气相色谱仪相比,相对偏差在20%以内,且其灵敏度更高,更能反映样品的真实性。

 

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